仪器介绍:
Alliance e2695系统的核心是分离模块及其整合溶剂与样本管理功能,它们确保了系统的稳定性和高度再现性。e2695四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个的梯度曲线。 自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。与多种溶剂类型兼容,支持反相、正相应用。可选的温控环境,可容纳120个样品瓶。主动的可编程进样针清洗程序确保低残留。支持多种进样体积(从0.1到100 µL),最高可达到2mL。检测器包括紫外、蒸发光散射检测器。可广泛用于医药、食品、化工等行业的分析测试。
操作流程:
1. 打开电脑,等待 Win 7 系统完成启动。
2. 按要求配制洗针液(绿色细管)、柱塞杆清洗液(标有 Seal Wash In 的管路),以及实验所
需流动相,并确保所有流路的溶剂滤头均浸泡在液面以下。
Ø 洗针液配制:对测试样品有较好溶解性的溶剂。如果是水溶性样品,建议配置成 10%的
异丙醇(或甲醇、或乙腈)水溶液。
Ø 柱塞杆清洗液配制:对流动相中可能的析出物有较好溶解性的溶剂。如果是含盐流动相,
建议使用 10%的异丙醇(或甲醇、或乙腈)水溶液。
Ø 流动相配制(新鲜、干净、脱气):
有机相:色谱纯。进口有机溶剂如 Merck、Fisher 等,超声后可直接使用。国产有机溶剂,
需过有机滤膜,再超声使用。若有机相为混合溶剂,应先混合、再超声,方可使用。
水相:正常工作的超纯水机制得的超纯水(电阻>18.2 MΩ)。无超纯水机时可使用屈臣氏
纯净水、娃哈哈纯净水(建议最好使用超纯水机制备的超纯水)。若水相中含盐,需将盐充分溶
解后过水相滤膜。以上任何水相使用前需超声 5min,并使用透明玻璃溶剂瓶盛装。
3. 开启 e2695 主机电源,各检测器电源。如配有可降温的柱温箱,必须打开其电源。
4. 等待仪器各组件开机自检。
5.
自检完成后,仪器处于 Idle 状态,依次进行如下操作:
Ø Prime Seal Wash:Diag → Prime SealWash
参数:清洗 2~5min,可手动停止 Prime seal wash(先按 Halt,再按 Close)
目的:清洗泵头,保护柱塞杆及柱塞杆密封垫
注意:清洗时查看废液中粗硬管是否有液体喷出,无液体喷出时,需要再运行时用针筒抽
Ø Prime Needle Wash:Diag → Prime NdlWash
参数:点击 start 自动运行,清洗一次大约 0.5min
目的:清洗进样针外壁,防止残留
注意:重复操作 1-2 次,直至黄色废液管有连续的液体喷出
Ø Wet Prime:Menu → Direct Function → Wet Prime
参数:流速 5 mL/min,实验用到的每路溶剂各运行 2min
目的:排除流动相管路中的气泡
注意:含盐的流动相进行 Wet Prime 时,须先将该流路 Wet Prime 为水相,再将其 Wet Prime
为所需流动相,以避免流动相中的盐析出,造成堵塞
Ø Purge injector:Menu → Direct Function → Purge injector
参数:Sample loop volumes:6
目的:排除进样器中的气泡
注意:Purge injector 之前,在面板上将流动相的比例修改成实验条件的初始条件;若初始条
件使用缓冲盐,应将含盐流路用纯水流路替换,比例不变。在仪器自动清洗时,需观察样品
注射器内是否有气泡,如果有,需重复此动作多次,直到气泡排出为止。
6. 开机完成。
7. 进入 Empower 软件操作。
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